調(diào)整硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度

從減少剖析滴定差錯的視點，應使滴定體積在20~50mL為佳。因而，實際作業(yè)中將硫酸亞鐵銨濃度調(diào)整為稍 >0.05mol/L（若<0.05mol/L，空白耗費硫酸亞鐵銨的體積將大于滴定管的容積 50.00mL，起始點和結(jié)尾就要讀數(shù)兩次，將加大剖析差錯），一般以0.055mol/L為宜。這樣使滴定空白的體積操控在 45mL左右，使樣品的耗費體積與滴定體積較為恰當，可減小滴定差錯，對提高測定的精確度較為有利。

懸浮顆粒粒徑的影響

對外排廢水中存在粒徑較大的懸浮物粒徑監(jiān)測時，因為懸浮物粒徑大于移液管的出口管口徑，

水樣中的懸浮物總是很難取上，即使移取到一部分細微的懸浮物，也因為移液管吸口太小，取滿刻度需求的時間較長，污水中已搖均勻的懸浮物逐步下沉，移取出的水樣也是極不均勻，并不代表實際水質(zhì)情況。所以，移取水樣特別是有著很多懸浮大顆粒的水樣時，能夠選用將移液管稍加改造，將細孔的口徑加大的辦法，使懸浮物能夠快速吸入，再將刻度線進行校對，使測定愈加便利。

空白試驗值的操控

空白試驗值對COD測定的精確度影響較大，特別是對低 COD值的水質(zhì)剖析影響更大。為此，選用優(yōu)級純硫酸，且剖析過程中最好選用同一廠家、同一批號的硫酸；在試驗用水時，易挑選亞沸水、超純水或重蒸餾水，而不必去離子水，且試驗用水不宜保存時間太長；試驗證明選用低濃度試劑，其測定空白值相對較低。因而滴定過程中應盡可能運用低濃度的K2Cr2O, 和Fe(NH)(SO4)2試劑。

攪擾與消除

規(guī)范剖析方法（GB11914-1989）明確指出，水樣中氯離子含量過高時需求加人硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽，但又發(fā)生汞鹽的二次污染問題。在實際作業(yè)進行了改善，使用 MnSO。替代Ag.SO.做催化劑，經(jīng)過化學計量法扣除氯離子適當?shù)?/span> COD值，測定水中COD，成果令人滿意。

對高COD值（＞ 300mg/L）、高氯離子濃度（＞200mg/L.)水樣剖析時也能夠經(jīng)過稀釋樣品的方法，以消除氯離子的攪擾。

試劑純度查驗

用優(yōu)級純的鄰苯二甲酸氫鉀裝備成規(guī)范溶液來查看試劑的質(zhì)量，因為每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為 1.176g，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，裝備成500mg/L的 COD規(guī)范溶液。按測定水樣的方法剖析測定COD值，用以查驗操作技能及試劑純度。該溶液的理論 COD值為500mg/1，假如校核試驗的成果大于該值的 96%，即可認為試驗過程基本上是適合的，否則，必須尋覓失敗的原因，重復試驗，使之達到要求。

其他注意事項

為確保監(jiān)測質(zhì)量，在剖析過程中還應注意以下幾個方面：1)從冷凝管上端參加硫酸 -硫酸銀時，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩參加，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻，確保燒瓶口跟冷凝管下端緊密觸摸。

以防止低沸點有機物的逸出。2）加熱回流時冷卻水不能太小，否則達不到冷卻作用，致使有機物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，防止水管因水沖擊太大曝裂或許掉落冷凝管接口處。 3）水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加人量的1/5~4/5為宜。 4）加熱回流2h后，冷卻水不能停。稍冷后關(guān)小冷卻水，完全冷至室溫后參加 90mL水，沖刷冷凝管內(nèi)壁干凈。5）取下燒瓶冷至室溫后再進行滴定。放置時間不宜超過 2h，以免影響測量成果。6)指示劑的參加不能過早，在每個試樣滴定前參加作用最好，不能統(tǒng)一加指示劑，再順次滴定，這樣會形成試驗差錯。

工業(yè)廢水中COD監(jiān)測是一項技能要求較高的作業(yè)，監(jiān)測的各個環(huán)節(jié)又都影響監(jiān)測成果，特別是鋼鐵行業(yè)外排工業(yè)廢水來歷眾多且又各具特點，為確保監(jiān)測質(zhì)量，應該采納全過程質(zhì)量操控措施。 1）現(xiàn)場平行樣是對采樣、保存、運送、剖析等多環(huán)節(jié)進行質(zhì)控的較為理想的方法。2）鑒于廢水中污染物濃度有較大差異，試驗室分樣、剖析時時要充分考慮，如汲取水樣時要均勻、精確、及時；剖析時要挑選合適的氧化劑、滴定劑濃度，排除水中氯離子的攪擾；加強對空白試驗值的操控等，以確保監(jiān)測數(shù)據(jù)精確性。

該質(zhì)量操控措施應用后，實際水樣的平行雙樣測定相對差錯≤10.0% ，滿足質(zhì)量操控要求，使得監(jiān)測數(shù)據(jù)愈加精確反映了水體的污染程度，為環(huán)境管理作業(yè)供給更為精確的技能支撐，并為類似監(jiān)測剖析作業(yè)積累了寶貴經(jīng)驗。

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cod監(jiān)測儀