石油是關(guān)系到國(guó)計(jì)民生的重要戰(zhàn)略物資，石油產(chǎn)品廣泛的應(yīng)用在人們?nèi)粘Ｉ钪小A點(diǎn)是石油產(chǎn)品在規(guī)則條件下冷卻時(shí)能夠活動(dòng)的最低溫度，在挨近傾點(diǎn)的溫度下，石油產(chǎn)品的活動(dòng)性會(huì)大大下降，析出蠟狀物質(zhì)甚至凝聚。根據(jù)石油產(chǎn)品傾點(diǎn)的高低，相應(yīng)的制定在低溫條件下石油產(chǎn)品的運(yùn)送、貯存辦法，保證儲(chǔ)運(yùn)安全。傾點(diǎn)也是評(píng)價(jià)石油產(chǎn)品低溫使用性能的重要目標(biāo)。

現(xiàn)在，我國(guó)檢測(cè)傾點(diǎn)主要依據(jù)國(guó)家規(guī)范《GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法》Ⅲ，測(cè)驗(yàn)辦法多選用手動(dòng)法進(jìn)行，國(guó)內(nèi)外科研工作者也對(duì)石油產(chǎn)品的凝聚機(jī)理進(jìn)行了研討，為傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)辦法的完善提供理論依據(jù)。為了清晰測(cè)驗(yàn)辦法中實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)定成果的影響，本文依照 GB/T3535-2006規(guī)范要求測(cè)定傾點(diǎn)，并對(duì)或許影響成果的影響要素進(jìn)行剖析，調(diào)查這些要素對(duì)成果或許帶來(lái)的影響。

依據(jù)GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法進(jìn)行，將測(cè)驗(yàn)樣品預(yù)熱至 45℃或高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃，調(diào)整軟木塞和溫度計(jì)的方位，使軟木塞緊緊塞住試管，并使溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)在樣品液面下 3mm的方位。然后依照規(guī)范要求在不同溫度的低溫浴中程序洚溫，至樣品溫度下降至預(yù)期傾點(diǎn)9℃上開(kāi)端檢測(cè)，以 3℃為距離，將樣品移出低溫浴，充分歪斜調(diào)查樣品外表活動(dòng)性，整個(gè)過(guò)程不超越3s，當(dāng)樣品歪斜不活動(dòng)時(shí)，將試管水平放置 5s，假如試樣不移動(dòng)記錄此刻試樣溫度，在此溫度上加3℃即為樣品傾點(diǎn)。

成果與討論

本研討在GB/T3535-2006石油產(chǎn)品傾點(diǎn)測(cè)定法基礎(chǔ)上，對(duì)溫度計(jì)毛細(xì)管起點(diǎn)方位、降溫速率、樣品的預(yù)熱閱歷、開(kāi)端檢測(cè)開(kāi)端溫度點(diǎn)等要素進(jìn)行了調(diào)查，剖析各要素對(duì)傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)成果的影響。

溫度計(jì)的方位

GB/T3535-2006規(guī)范中要求控制溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)在樣品液面下3mm 的方位，在實(shí)際操作中，檢驗(yàn)員一般易于呈現(xiàn)將毛細(xì)管起點(diǎn)方位放置過(guò)低的問(wèn)題，為調(diào)查溫度計(jì)方位對(duì)測(cè)定成果的影響，分別將毛細(xì)管起點(diǎn)置于液面下A（ 1mm）、B（ 3mm）、C（ 5mm）、D（ 7mm）、E（ 9mm）四個(gè)方位，調(diào)查傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)成果的變化。在實(shí)際操作中，或許會(huì)呈現(xiàn)溫度計(jì)方位放置過(guò)低的問(wèn)題，這會(huì)構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果偏低，而不易呈現(xiàn)放置方位過(guò)高的問(wèn)題，但石油產(chǎn)品降溫至傾點(diǎn)溫度時(shí)多呈現(xiàn)弧形，方位過(guò)高有不能完全接觸到試樣的危險(xiǎn)。

GB/T3535-2006規(guī)范中對(duì)石油產(chǎn)品的降溫程序做了限制，規(guī)則樣品溫度下降到某一溫度后方可移入更低的低溫浴中，規(guī)則了測(cè)驗(yàn)樣品的降溫速率應(yīng)在 0.8~1.1℃/min。分別設(shè)了比規(guī)范要求更快和更慢的降溫曲線(xiàn)，以調(diào)查不同降溫速率對(duì)測(cè)驗(yàn)成果的影響。成果表明，過(guò)快的降溫速率會(huì)導(dǎo)致測(cè)驗(yàn)成果偏低。這或許是過(guò)快的降溫導(dǎo)致測(cè)驗(yàn)樣品中蠟狀晶體網(wǎng)格強(qiáng)度不夠，表現(xiàn)為測(cè)驗(yàn)的傾點(diǎn)成果偏低，在測(cè)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)厲依照規(guī)范要求進(jìn)行降溫。更加緩和的降溫速率對(duì)成果并無(wú)明顯影響但檢測(cè)時(shí)刻增加。

樣品的熱閱歷

石油產(chǎn)品冷凝實(shí)際上是油樣分子從自在無(wú)序狀況逐步變?yōu)橛行虻姆€(wěn)定結(jié)構(gòu)，因此在開(kāi)端測(cè)驗(yàn)前樣品的狀況也會(huì)影響到測(cè)驗(yàn)成果。GB/T3535-2006規(guī)范中規(guī)則樣品預(yù)熱到 45℃后開(kāi)端降溫，應(yīng)在24h內(nèi)沒(méi)有被加熱超越 45℃的熱閱歷。將樣品加熱到45℃后在室溫下放置 0、4、 8、12、 16、20、 24h后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有過(guò)熱閱歷的樣品假如沒(méi)有通過(guò)足夠長(zhǎng)時(shí)刻靜置去除熱閱歷，將會(huì)對(duì)傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)成果構(gòu)成影響，有熱閱歷的時(shí)刻越短，測(cè)驗(yàn)成果越低。

樣品的開(kāi)端測(cè)驗(yàn)溫度

手動(dòng)法測(cè)驗(yàn)石油產(chǎn)品的傾點(diǎn)需要將樣品管移出低溫浴，充分歪斜樣品管來(lái)調(diào)查是否抵達(dá)傾點(diǎn)，GB/T3535-2006規(guī)范中要求高于預(yù)期傾點(diǎn) 9℃時(shí)開(kāi)端測(cè)驗(yàn)，對(duì)于未知樣品就需要先進(jìn)行粗略的傾點(diǎn)預(yù)測(cè)驗(yàn)。

在高于預(yù)期傾點(diǎn)3、 6、9、 12、15、 18℃時(shí)進(jìn)行傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)，調(diào)查不同初始測(cè)驗(yàn)溫度對(duì)成果的影響。成果表明，過(guò)早的開(kāi)端傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)會(huì)使得測(cè)驗(yàn)成果偏低，而在高于預(yù)期傾點(diǎn)不足9 ℃時(shí)對(duì)測(cè)驗(yàn)成果并無(wú)明顯影響。這是由于GB/T3535-2006規(guī)范中的傾點(diǎn)測(cè)驗(yàn)法每次測(cè)驗(yàn)均是對(duì)樣品凝聚的擾動(dòng)，過(guò)早和過(guò)多的擾動(dòng)均會(huì)損壞樣品冷凝構(gòu)成的晶格結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果偏低。

石油產(chǎn)品的傾點(diǎn)實(shí)際上是反映出樣品中的蠟狀物質(zhì)等易于凝聚的組分情況，傾點(diǎn)的巨細(xì)取決

于蠟狀物質(zhì)等組分的比例和強(qiáng)度，在檢測(cè)過(guò)程中任何可以對(duì)蠟狀物質(zhì)析出結(jié)構(gòu)構(gòu)成損壞的操作均會(huì)影響到測(cè)驗(yàn)成果的準(zhǔn)確性。這是由于在降溫過(guò)程中樣品中的蠟狀物質(zhì)等成分逐步構(gòu)成晶狀結(jié)構(gòu)，觀(guān)測(cè)樣品時(shí)將樣品歪斜的操作會(huì)損壞正在構(gòu)成的晶狀結(jié)構(gòu)，而這些結(jié)構(gòu)只要在持續(xù)降溫的過(guò)程中才會(huì)從頭構(gòu)成，這就會(huì)構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果的違背。如過(guò)高的初始測(cè)驗(yàn)溫度和過(guò)快的降溫速率均會(huì)構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果偏低。

應(yīng)了解樣品是否有過(guò)熱閱歷，樣品近期有過(guò)受熱閱歷，這時(shí)測(cè)驗(yàn)成果也會(huì)違背，對(duì)于未知的樣品，應(yīng)室溫放置至少12h后方可進(jìn)行測(cè)驗(yàn)。

用手動(dòng)法測(cè)驗(yàn)傾點(diǎn)應(yīng)嚴(yán)厲依照規(guī)范要求進(jìn)行，避免由于人為操作構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果的違背。如溫度計(jì)方位、歪斜程度和持續(xù)時(shí)刻等也會(huì)構(gòu)成測(cè)驗(yàn)成果的違背。

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