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時代新維實力賦能水質監(jiān)測

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重鉻酸鉀法測定廢水中COD的辦法
返回列表 來源: 發(fā)布日期: 2023.03.04

COD宣傳圖

COD又名化學需氧量,是一種氧的質量濃度,單位以mg/L 計量。COD首要是指當重鉻酸鉀氧化的復原物質在水中耗費的重鉻酸鉀所對應的氧氣濃度的質量。有機污染是水體污染的一種首要方式,水中富含有機物會形成水體中氧氣的過度耗費,然后形成水體缺氧,水生物逝世。 COD能夠作為一種綜合性目標代表水中的硫化物、亞硝酸鹽、有機物等復原性物質,在水體檢測中非常重要。

試劑的制備

重鉻酸鉀規(guī)范溶液:此次研討選用的是0.2500mol/L的重鉻酸鉀規(guī)范溶液,預先稱取 12.258g的純重鉻酸鉀在熱裝置上選用120℃的溫度對其進行加熱烘干,持續(xù) 2h,將重鉻酸鉀置入燒杯,倒入少數(shù)水,直至重鉻酸鉀徹底溶解,將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標線處。

硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨,倒入少數(shù)水將其溶解,然后參加 20mL的濃硫酸,并拌和均勻,再將溶液倒入1L容量瓶,將溶液稀釋至標線處。

試亞鐵靈指示劑:預先稱取1.485g的鄰菲啉,將其溶于水中,再稱取 0.695g的硫酸亞鐵溶入到溶液中,充沛搖勻,再將其倒入燒杯中加水稀釋至100mL,最終將溶液倒入棕色瓶。

硫酸-硫酸銀溶液:稱取 25g硫酸銀,將其參加到2500mL的濃硫酸中充沛拌和,放置 1~2d

硫酸一硫酸一硫酸銀溶液:稱取10g的硫酸銀,將其參加到 200mL的濃磷酸中,充沛搖勻,再在溶液中參加800mL的濃硫酸,搖勻,靜置。

實驗辦法與要點分析

實驗辦法

量取20mL的規(guī)范廢水試樣,將共置人 500mL的回流錐形瓶當中,并在其間參加適量的硫酸汞,充沛搖勻。待硫酸汞全部溶解以后再取一份規(guī)范量的重鉻酸鉀溶液參加到實驗水樣當中,參加銀鹽作為強酸介質下的催化劑,對溶液進行加熱,并將其置于回流裝置中進行歡騰回流處理,持續(xù)2h 后,將溶液取下,在溶液中參加試亞鐵靈指示劑。運用滴定管汲取硫酸亞鐵銨溶液對溶液進行滴定,然后將其間還未復原的重鉻酸鉀滴定,當溶液的色彩由黃色變?yōu)樗{綠色,再變?yōu)榧t褐色時停止滴定,并計算耗費的硫酸亞鐵銨溶液,將其與產(chǎn)生反響所耗費的氧氣進行換算。因為在溶液中參加的硫酸銀會對溶液產(chǎn)生氧化作用,將其間的氯離子氧化并且同硫酸銀產(chǎn)生反響,形成沉淀物,會影響檢測的準確性,因而在回流前應當向溶液中參加硫酸汞,通過反響消除以上攪擾要素。

假如廢水的化學需氧量較高,則能夠將廢水試樣的量下降至上述實驗的1/10,將其參加到試管中,參加足量的水充沛搖勻,在酒精燈上進行加熱,看溶液是否會變綠,若溶液加熱后變綠,則持續(xù)下降廢水試樣的量,重復加熱實驗,直至溶液不變?yōu)榫G色。廢水試樣中的氯離子含量若大于 30mg/L時,能夠先在回流錐形瓶中參加適量的硫酸汞,然后取5mL的廢水試樣將其稀釋到 20mL,充沛搖勻,將其參加到回流錐形瓶中,再重復上述的實驗辦法。

計算辦法

COD的計算公式為:COD =V -V)×C× 8×1000/V。

上述公式中:V。為滴定空白所耗費的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液,單位用 mL表明;V.為滴定水樣所耗費的硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液,單位用 mL表明;C為硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液的濃度,單位用 mol/L表明;V為水樣的體積,單位用 mL表明;8為氧的摩爾質量,單位用 g/mol表明。

汲取水樣的要求

因為對廢水進行檢測時,廢水的水樣不均勻,因而有必要將水樣充沛搖勻,所檢測出來的成果才能確保其準確度。

第一,在取樣時要將水樣置入到瓶中蓋緊瓶蓋,用力將水樣搖勻,使水樣中的各種物質充沛散開,需求注意的是,即使是看似水質較清的水樣也需求將其搖勻。別的,在水樣搖勻以后應當快速進行實驗,防止水樣中的懸浮物下沉,影響檢測成果的準確性。

第二,取樣的量不能太少,因為廢水中所包括的高耗氧顆粒分布極不均勻,即使將其搖勻,假如取樣量太少也有可能導致無法移取出來,然后導致COD 檢測成果準確度有所偏差。因而一般要求取樣應當大于10mL,該次課題研討中取樣20mL ,然后充沛確保檢測的準確度。

加熱條件的要求

在進行實驗時,在水樣中參加試劑,將其搖勻進行加熱回流,該過程中的反響溫度會對檢測成果形成較為顯著的影響。假如加熱溫度較低,則試樣中的重鉻酸鉀的反響產(chǎn)生不徹底,所得的檢測成果值較低,假如加熱溫度過高,試樣中的重鉻酸鉀的反響過度,也會影響到檢測成果值。因而在加熱過程中應當密切觀察水樣的加熱狀態(tài),準確記載加熱時刻,因為每個樣品到達歡騰的時刻不同,因而要別離觀察記載,要確保每個樣品都能夠歡騰回流 2h,以確保檢測成果的準確性。

溶液中氯離子的攪擾要素

因為水樣中加人重鉻酸鉀會與水樣中的氯離子產(chǎn)生反響,成氧化產(chǎn)物,并與溶液中的硫酸銀產(chǎn)生化學反響,生成沉淀物,然后影響檢測成果的準確性。這種情況在水樣中富含氯離子的時分顯著,會嚴重影響檢測成果,所以在進行 COD檢測時有必要對水樣中的氯離子進行處理。能夠在進行回流前在水樣中參加適量的硫酸汞,產(chǎn)生絡合反響,防止呈現(xiàn)后續(xù)的氧化沉淀反響,然后消除 COD檢測中的攪擾要素。假如水樣中的氯離子含量太高,能夠先將水樣進行稀釋處理,然后下降水樣中所包括的氯離子,然后再在其間參加定量的硫酸汞去除攪擾要素。

硫酸亞鐵鈹?shù)臉硕?/strong>

COD檢測應當屢次進行水樣檢測,在每次進行實驗時,應當均對硫酸亞鐵銨規(guī)范溶液進行標定,假如實驗室溫度較高,則應當密切關注溶液濃度的變化情況。

在選用重鉻酸鉀法對廢水進行COD檢測時,因為實驗中影響要素很多,假如對各種試劑的用量、溶液歡騰回流時刻、溫度變化、攪擾要素等內容不能進行有效操控,最終的檢測成果就會遭到很大的影響,然后影響對廢水的準確判別。工業(yè)污水的排放與污水治理中 COD的檢測非常重要,有必要對其準確度進行有效操控,該文首要對重鉻酸鉀法檢測廢水中的COD 進行分析研討,重點概述了實驗過程以及相關的實驗注意事項,關于提高重鉻酸鉀法檢測COD的準確度具有一定的指導意義。


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