硅酸根分析儀的顯色試劑和標準液的配制是確保測量準確性的關鍵步驟。
硅酸根顯色試劑的配制
(1)硫酸溶液(試劑一) 量取42mL濃硫酸(比重1.84)在不斷攪拌下緩慢加入到800mL高純水中,冷卻后定容至1000mL。
(2)鉬酸銨溶液(試劑二) 稱取50g鉬酸銨[(NH4)6MO7O244H2O]溶于約600mL高純水中,再加入5ml氨水,最后用高純水稀釋至1000mL。
(3)草酸溶液(試劑三) 稱取60g草酸,溶于500mL的高純水中,加入10mL濃硫酸攪拌均勻,移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。
(4)硫酸亞鐵銨溶液(試劑四) 稱取12g硫酸亞鐵銨,溶于500mL的高純水中,加入12mL的濃硫酸,攪拌均勻,后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度線。
注:高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。
校準液的配制(即校準儀標時所用的標準液)
注:(1)儀器出廠時附帶一瓶10μg/mL的硅酸根標準液。
(2)取用10μg/mL的硅酸根標準液的計算公式如下:
C標×VmL=C?!罺水……………………………………公式1 式中:
C標——硅酸根標準液的濃度(10μg/mL);
VmL——所要取硅酸根標準液的體積;
C?!湫室旱臐舛?;
V水——所取水樣的體積;
制備方法如下: 以制備濃度為10μg/L的校準液200mL為例說明如下: 注:由以上公式1可知,配制10μg/L的硅酸根標準液200mL時,需要取10μg/mL的硅酸根標準液0.2mL。 先向容積為200mL的容量瓶中加入少量高純水,然后用移液管取10μg/mL的硅酸根標準液0.2mL加入高純水中,再用高純水稀釋至200mL,搖勻后校準液配制完畢。 其他濃度校準液的配制方法同上。
硅酸根儲備溶液(1000mg/L)的配制
用本方法制備的儲備液可保存一年。 稱取1.000(±0.001)g經(jīng)(700~800)℃灼燒過的二氧化硅(優(yōu)級純),與(7~10)g已于(270~300)℃焙燒過的粉狀無水碳酸鈉(優(yōu)級純)置鉑坩堝內(nèi)混勻,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷卻后,將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中,用熱的高純水溶解熔融物,放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝,以高純水仔細沖洗坩堝內(nèi)外壁,待溶液冷卻至室溫后,移入容積為1L的容量瓶中,用高純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲存。此液應完全透明,如有渾濁須重新配制。
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